+7 (495) 663-30-39

+7 (495) 663-30-67

Высоковакуумные промышленные крионасосы

С.Б. Нестеров1,4, О.Н. Подчерняев2, Б.В. Юдин3, В.Н. Кеменов1, А.В. Андросов1,4

1 ФГУП «НИИ вакуумной техники им. С.А. Векшинского», Москва, Россия

2 IGC-Polycold, Петалума, США

3 Криосистемы, Москва, Россия

4 Московский энергетический институт (технический университет), Москва, Россия

Большое количество технологий, таких как создание металлических покрытий на бумаге и пластике, покрытий на фарах, линзах, стеклах, зеркалах, создание плоских дисплеев, накопителей на магнитных дисках, электронных компонентов невозможно представить себе без обеспечения высокого вакуума. Крионасосы предназначены для создания высокого вакуума с максимально возможной скоростью. В основу их работы заложены принципы конденсации и адсорбции газов на поверхностях, охлажденных до низких температур. Таким способом могут быть быстро и эффективно откачаны все без исключения известные промышленные газы. Способность охлажденной поверхности откачивать какой-либо газ зависит от того, как изменяется давление паров этого газа при соответствущей температуре. Практически все газы подчиняются закону Клапейрона-Клаузиуса: где Р — это давление газа, Т — абсолютная температура, К. Наклон линии определяет значение теплоты испарения газа. Для некоторых газов зависимость давления от температуры показана на рис. 1 [1].

Рис. 1. Зависимость давления насыщенных паров водорода, азота и водяного пара от температуры

Для поверхности, находящейся при определенной температуре в замкнутом обьеме, равновесие наступает при равновесном давлении паров всех газов, находящихся в этом объеме. Результирующее давление будет представлять собой сумму равновесных парциальных давлений индивидуальных составляющих компонентов. Максимальная быстрота действия достигается при давлениях более чем в 100 раз превышающих равновесное давление паров при температуре холодной поверхности. Быстрота действия значительно уменьшается при давлениях лишь в 10 раз превышающих равновесное, и стремится к нулю при температуре поверхности, которой соответствует абсолютное предельное давление газа, которое может быть получено в данном крионасосе. В большинстве случаев величина предельного давления составляет 10-11 Торр и меньше.

Окружающий нас воздух состоит из 78% азота, 21% кислорода, 1% аргона и других газов. В зависимости от относительной влажности содержание водяных паров в воздухе может составлять от 1% до 2%. Азот, кислород и другие газы могут быть относительно быстро и легко удалены из системы, оставляя водяные пары, в качестве основной составляющей вакуумируемого пространства.

Природу взаимодействия воды с поверхностью можно понять из рассмотрения свойств ее молекулы в газовой фазе, фундаментальные параметры которой приведены в таблице 1 [2]. Молекула Н2О имеет угловое строение и обладает дипольным моментом. С точки зрения теории валентных связей (ВС) связывание в молекуле Н2О определяется взаимодействием валентных 2s и 2p-электронов атома О с 1s-электронами атомов Н. Четыре их шести валентных электронов атома О, не участвующие в образовании ОН-связей, образуют две неподеленные электронные пары (НЭП). Эти НЭП дают возможность атому кислорода молекулы Н2О связываться с другими молекулами. При этом молекула воды проявляет свойства электронного донора. В случае адсорбции неподеленные электронные пары молекулы способны образовывать связь, как с атомами поверхности, так и с другими адсорбированными на поверхности молекулами.

Таблица 1. Основные параметры изолированной молекулы воды

Валентный угол104,5 град
Длина связи0,957 А
Ван-дер-ваальсов радиус1,45 А
Дипольный момент1,84ДД (1ДД=3,33·10-30 Кл мм)
Средняя поляризуемость1,444·10-30 м3
Энергия ионизации12,6 эВ
Энергия диссоциации498 кДж/моль

В зависимости от природы металла адсорбция воды может иметь недиссоциативный или диссоциативный характер. На основе экспериментальных методов исследований к настоящему времени можно получить следующую феноменологическую картину недиссоциативной адсорбции воды на металлах [2].

1. Вода связывается с поверхностью посредством атома кислорода. Случаи связи с поверхностью атомами водорода практически не встречаются. 2. Связывание с поверхностью сопровождается переносом электронного заряда с молекулы Н2О на металл, то есть вода проявляет себя как основание Льюиса. Перенос заряда на металл приводит к снижению работы выхода электрона из металла. 3. Длина связи ОН, валентный угол НОН и частоты внутримолекулярных колебаний адсорбированной молекулы воды претерпевают незначительные изменения по сравнению с таковыми для молекулы в газовой сфере. 4. Даже при весьма незначительной степени покрытия поверхности молекулами воды проявляется тенденция к образованию поверхностных ассоциатов из нескольких молекул Н2О вследствие водородных связей, энергия которых часто соизмерима с прочностью связи вода-металл.

С помощью полярных связей водяной пар образует от 50 до 100 монослоев на всех поверхностях внутри откачиваемого объема. Требуется значительное время, чтобы его молекулы оторвались от твердой поверхности и стали свободным газом, который затем мог быть откачан высоковакуумным насосом. Водяной пар может составлять от 60 до 98% нагрузки вакуумной системы. Кроме этого водяной пар ухудшает качество многих технологических процессов, например, процесса нанесения пленок. Молекулы воды оседают на подложке и вступают в реакцию с наносимой пленкой. В результате образуются химические соединения, которые в значительной степени ухудшают качество конечного продукта. В процессах связанных с напылением пленок, или любых других, где присутствуют заряженные частицы, водяной пар может распадаться на водород и кислород. Образовавшиеся молекулы еще более активно реагируют с наносимой пленкой, изменяя ее состав и структуру. В целях улучшения качества и производительности технологического процесса быстрота откачки должна быть максимально большой, а насос должен размещаться как можно ближе к откачиваемому обьекту. Такие требования обеспечиваются только с помощью крионасосов, криоповерхность которых может быть размещена на минимальном расстоянии от объекта. Этот метод откачки использует намного меньше энергии, чем другие известные методы (таблица 2) [3] . Сам же насос может быть относительно просто добавлен к существующей вакуумной камере с минимальными изменениями последней.

В 1954 году C. R. Meissner предложил способ криооткачки с использованием жидкого азота. Он использовал жидкий азот для охлаждения тонкостенной трубки свернутой в змеевик (Meissner coil). Позднее для откачки больших производственных камер были предложены криопанели, охлаждаемые жидким азотом. Такой способ создания низких температур имеет ряд недостатков. Он дорог, требует наличия больших количеств жидкого азота. Скорость процесса отогрева и регенерации криоповерхности с использованием горячего газообразного азота не всегда может отвечать требованиям производственного процесса. Кроме этого, при малых изменениях температуры криоповерхности выделяющийся диоксид углерода СО2 может в значительной степени ухудшить уровень и качество вакуума в камере. Эти проблемы могут быть разрешены при использовании криоповерхностей, находящихся при температурах выше 77 К и охлаждающихся постоянным потоком криогенной жидкости.

Таблица 2. Сравнение энергоэффективности различных вакуумных насосов в (Торр·л )/сек/кВт затрачиваемой электроэнергии.

Тип вакуумного насосаЭнергоэффективность, Торр·л/сек/кВт
Давление в системе, Торр
10-510-410-310-210-110-0
Ротационный механический0,071,1112,3
Диффузионный0,010,080,780,97
Турбо молекулярный0,010,131,33,784,19
Гелиевый крионасос0,060,56
Жидкий азот + Meissner coil (50% утилизации, 6000 часов использования в год)0,050,452,23,80, 005
Крионасос для откачки паров воды0,111,0510,532,532,5

Оптимальный дизайн крионасоса зависит от следующих параметров: температуры криоповерхности, ее расположения по отношению к основному источнику водяных паров и геометрии, тепловой нагрузки на криоповерхность, температуры и скорости регенерации, а также начального давления криооткачки, требуемой энергоэффективности. Быстрота криооткачки, требуемая поверхность и температура связаны между собой следующим соотношением: где S — быстрота действия, a — коэффициент прилипания, ?- молекулярная масса, T — температура, A — площадь криопанели. Величина быстроты откачки S/A при коэффициенте прилипания a=0,67 и 100% эффективности процесса, составляет 10 литров/(сек? см2). Это величина, используемая сегодня в промышленности для сравнения и оценки дизайна различных крионасосов. Криоповерхность должна располагаться как можно ближе к источнику водяных паров. В этом случае пары будут сконденсированы с максимальной быстротой и без проблем качеству производимого продукта. Например, в машинах напыления на рулоны бумаги или пластиковые пленки наиболее предпочтительным является место размотки продукта с вала, где выделяются значительные количества водяных паров, и место, где в процессе напыления нагревается рулон. Обычно для размещения холодного змеевика достаточно места даже в существующих машинах.

Наиболее часто используемыми типами криоповерхностей являются змеевики из гладких труб или панели. Змеевики обладают рядом преимуществ. Они недороги, имеют наименьшее сопротивление откачиваемому потоку и наименьшую степень затенения, лучшее соотношение поверхности и массы, что позволяет обеспечить их быстрое охлаждение и отогрев с минимальными затратами электроэнергии. Гладкая трубка может быть легко согнута в виде различного типа спиралей, серпантина или тромбона (рис. 2).

Рис. 2. Возможные конфигурации криопанелей

Тепловая нагрузка на криоповерхность складывается из трех составляющих: теплового излучения, теплоты, требуемой для захолаживания змеевика до рабочей температуры, теплот конденсации в жидкую и твердую фазу. Тепловые нагрузки могут контролироваться с помощью дополнительных отражательных экранов и изменением скорости захолаживания криоповерхности. Тепловая нагрузка, связанная с конденсацией, может превысить холодопроизводительность крионасоса, если откачка начинается при относительно высоких давлениях. Крионасос является высоковакуумным насосом и должен включаться после того, как механический вакуумный насос откачал систему до определенного значения давления. Теплота фазового перехода становится значительным фактором на уровне давлений 5?10-4 Торр и выше. При 1?10-3 Торр ее величина становится сравнимой с теплотой излучения. Поскольку она прямо пропорциональна давлению в системе, то при 10-2 Торр ее величина в 10 раз превышает теплоту излучения. Чтобы избежать перегрузки крионасоса и накопления большого количества конденсата, который снизит производительность насоса на расчетном уровне (10-5 — 10-11 Торр), рекомендуется включать крионасос при давлениях не выше 0,2 — 5 Торр.

Криоповерхность должна отогреваться до температуры окружающей среды и выше каждый раз, когда вакуумная система достигает атмосферного давления. Отогрев необходим по двум причинам. Он предотвращает накопление дополнительной влаги из атмосферы и переводит в жидкую фазу (и/или десублимирует) накопившийся твердый конденсат. Для обеспечения максимальной производительности поверхность должна быть сухой перед началом следующего цикла вакуумной откачки. Большинство промышленных вакуумных камер должны быть заполнены до атмосферного давления или продуты сухим газом в течение 1-5 минут. Это время, в течение которого должен быть проведен полный отогрев криоповерхности. Быстро испаряющийся водяной пар эвакуируется из камеры с помощью продувки. При значительном количестве образующейся воды в камере должны быть предусмотрены водостоки. Современные промышленные крионасосы для откачки водяных паров, основанные на автокаскадном смесевом замкнутом цикле с одним компрессором, производятся фирмой Поликолд (IGC Polycold Systems, Inc.). Они сочетают в себе все необходимые требования для таких систем, изложенные выше. В процессе охлаждения смесевой хладагент, протекая через змеевик, испаряется при температурах — 90С …-150С. Время охлаждения стандартного змеевика от 25С до -110С составляет не более 2 минут. Для быстрого отогрева горячий газ, предварительно очищенный от масла, подается из нагнетательной линии напрямую в тот же самый змеевик. Время отогрева стандартного змеевика до +25С составляет от 1 до 5 минут, за исключением случаев, когда на поверхности образовался толстый слой льда. Контроль и переключение из одного режима в другой осуществляется с помощью соленоидных вентилей. Быстрота действия PFC (Polycold Fast Cycle) крионасосов, измеренная внутри вакуумной камеры, составляет от 7000 до 200000 литров в секунду. Кривые на рис. 3 показывают скорость откачки в зависимости от давления паров воды для различных моделей. Холодопроизводительность этих систем в зависимости от температуры криоповерхности показана на рис.4. Самой крупной на сегодняшний день установкой является PFC-1102. Ее производительность составляет 3600 Ватт при температуре -90С.

Рис.3. Зависимость быстроты действия различных крионасосов от давления водяных паров

Рис. 4. Зависимость холодопроизводительности крионасосов
компании IGC Polycold Systems (США) от температуры криоповерхности.

В таблице 3 приведены основные параметры крионасосов PFC. Рис. 5 представляет внешний вид крионасоса серии PFC. Энергетическая эффективность этих крионасосов, основанных на современных полугерметичных компрессорах, была оценена с помощью коэффициента Карно и приведена на рис. 6. Она довольно высока для систем такого температурного уровня и в некоторых случаях сравнима с эффективностью традиционных морозильных систем, работающих на уровне — 40 С.

Таблица 3. Основные параметры крионасосов PFC

 100ST330ST400LT550LT550ST660HC1100LT1100HC
Теплоотвод, Вт1004002004001000150025003600
Скорость откачки, л/с10000200002000025000500007000050000200000
Минимальное давление, Торр5*10-82*10-72*10-104*10-106*10-96*10-91.5*10-121.5*10-8
Площадь криопанели, м20.10.20.20.250.50.70.52.0
Макс. энергопотребление, кВт1.63.63.66.06.08.311.819.2

Рис. 5. Внешний вид крионасоса серии PFC

 

Рис. 6. Зависимость коэффициента эффективности Карно от температуры окружающей среды

Следующие несколько конкретных примеров достаточно очевидно иллюстрируют преимущества использования PFC крионасосов: В процессе напыления на большие стекла, где использовались диффузионные насосы, с помощью крионасоса удалось сократить время откачки с 4 до 1 часа. В процессах нанесения декоративных покрытий, производителям удалось снизить время откачки с 25-35 минут до 10 минут, используя крионасос PFC-552. Производитель полупроводников сократил время откачки с 50-60 минут до 20 минут и удвоил производительность в единицу времени. Время выхода на требуемый вакуум крупной установки по производству рулонных пластиковых пленок, укомплектованной четырьмя 350 мм диффузионными насосами, составляло 2 часа. С помощью одной добавленной установки PFC-662 время откачки удалось снизить до 45 минут. При этом быстрота откачки составляла по- крайней мере 110000 литров в секунду. Производитель рулонного продукта не заметил утечку воды из производственного шланга потому, что две работающие системы PFC-1102 откачивали воду с той же быстротой с какой вода натекала в камеру. Таким образом, PFC крионасосы для откачки водяных паров являются идеальным усовершенствованием для существующих и новых вакуумных систем. Они надежны, просты в обслуживании и легко могут быть встроены в существующие вакуумные камеры.

Также для удаления паров воды применяются низкотемпературные ловушки типа AT (Aqua Trap) (рис. 7). Как правило, такими ловушками снабжают турбомолекулярные насосы, откачивающие газовые смеси содержащие пары воды. Ловушка устанавливается между насосом и откачиваемым объемом (рис. 8). Таким образом, труднооткачиваемые пары воды вымерзают на криопанелях ловушки, а неконденсируемые газы, такие как азот, аргон и др. откачиваются турбомолекулярным насосом.

Рис. 7. Криоловушка Aqua Trap

Рис.8. Принципиальная схема применения ловушки Aqua Trap

В результате проведенных исследований были получены данные о форме криослоя, образующегося на холодных поверхностях ловушки Aqua Trap — 200 [7,8]. Были определены профили криослоя при различных давлениях внутри ловушки. На рис. 9 показан профиль криослоя на холодных поверхностях ловушки Aqua Trap — 200, для случая, когда давление внутри ловушки равно 50 Па, а время намораживания равно 95 часов. Проводилась откачка вакуумной камеры без включения ловушки и с включением ловушки (ловушка охлаждалась до 120 К). Результаты эксперимента показаны на рис. 10. В работах [8-12] были рассмотрены вопросы расчета дизайна проточной части ловушек типа Aqua Trap. Без ловушки давление вакуумной камеры достигало 2,1×10-6 Торр через 60 минут и 9,6×10-7 Торр после 12 часов работы. При холодной ловушке давление достигало 2,38×10-7 Торр через 60 минут, а на следующий день 1×10-7 Торр. Таким образом, имеет место значительное улучшение откачных характеристик вакуумной камеры.

Рис. 9. Профиль криослоя при давлении внутри ловушки 50 Па (95 часов)

Рис. 10. Зависимость давления от времени.

Данные показывают, что при установке ловушки на турбомолекулярном насосе скорость откачки азота понижается на 12-13%, что превышает цель неснижения скорости откачки более чем на 20% с установкой ловушки (рис. 11). Эти данные успешно подтверждают, что ловушка имеет оптимальную конструкцию для необходимых характеристик по откачке воды без значительного влияния на скорость откачки турбомолекулярного насоса.

Рис. 11 Зависимость быстроты действия от давления.

Ловушки Aqua Trap хорошо зарекомендовали себя как высокоэффективное средство откачки водяных паров. В таблице 4 представлена серия ловушек типа Aqua Trap производимых фирмой IGC Polycold Systems.

Таблица 4. Характеристики ловушек Aqua Trap

Номинальный диаметр, мм100160200250
Скорость откачки, л/с850225036005200
Проводимость, л/с500120022003200
Цикл регенерации, мин60609090
Вес, кг6.88.21214.8
Толщина фланца, мм38383838

Литература

1. D. M. Hoffman, B. Singh, J. H. Thomas Handbook Of Vacuum Science And Technology. III Academic Press, 1998, 835 p.

2. А. М. Кузнецов Адсорбция воды на металлических поверхностях. Соросовский образовательный журнал, 2000, том. 6, № 5, с. 45-51.

3. D. J. Missimer Managing High Gas/Vapor Throughputs In Production Vacuum Chambers. Society of Vacuum Coaters, San Francisco, May, 1988

4. D. J. Missimer, New Water Vapor Cryopump For Ultra Fast Pumpdowns. Society of vacuum coaters annual technical conference, Philadelphia, PA, May 3, 1985.

5. O. Podtcherniaev, M. Boiarski, K. Flynn. Performance Of Throttle-Cycle Coolers Operating With Mixed Refrigerants Designed For Industrial Applications In A Temperature Range 110 To 190 K. Advances in Cryogenic Engineering, 2002, Vol. 47A, pp. 863-872.

6. M. Boiarski, A. Khatri, S. Nesterov and A. Androsov. Compact trapping Device Integrated with a Throttle-Cycle Cooler operating with Mixed Refrigerant. Book of abstract of 48 American Vacuum Symposium, San Francisco, 2001.

7. С. Б. Нестеров, А. В.Андросов, М. Ю. Боярский. Низкотемпературная ловушка, работающая на дроссельном цикле. Материалы V международного симпозиума «Вакуумные технологии и оборудование», Харьков, 2002, стр. 279-285.

8. G. V. Kachalin, A. P. Kryukov, R. Longsworth, S. B. Nesterov. Cold trap optimization for pumping of gas mixtures including water vapours. In the Book of abstracts of 10th Int. conf. on thin films and 5th European Vacuum Conf., 1996, Salamanca, 23-27 Sept., p. 169.

9. Г. В. Качалин, А. П. Крюков, С. Б. Нестеров. Расчет и сопоставление характеристик холодных ловушек. Тезисы докладов 3-й научно-технической конференции с участием зарубежных специалистов «Вакуумная наука и техника». Гурзуф, сентябрь, 1996г., с. 55.

10. G. V. Kachalin, A. P. Kryukov, S. B. Nesterov, M. E. Vorsobin. Calculation of Rarefied Gas Flows in Vacuum Systems at Transition and Free Molecular Flows. Proceedings of Rarefied Gas Dynamics Conference. China, Beijin 1997. p. 875.

11. A. Khatri, M. Boiarski, S. B. Nesterov. A Throttle cycle cryocooler with mixed gas refrigerant for a water trap. Abstracts of 44th National Symposium. October 20-24. 1997. San Jose. USA. p. 113.

12. A. Khatri, M. Boiarski, S. Nesterov. Water trap refrigerated by a throttle-cycle cooler using mixed gas refrigerant. Advances in Cryogenic Engineering. Edited by P. Kittel, Plenum Press, New York, 1998, vol. 43B, p. 1693.



группа компаний

КРИОСИСТЕМЫ

 

 

© 2002-2017

ГК «КРИОСИСТЕМЫ»

Все права защищены

КОНТАКТЫ

115088, Россия, Москва

"IQ-park", ул. Угрешская,

д.2, стр.22

 

+7 (495) 663-30-39

+7 (495) 663-30-67

Товар добавлен в запрос!
Список отобранного вы можете найти и отредактировать за кнопкой "Отправить запрос".